“二無”碎憶及鈾釷分離技術之考
發布時間:2015-11-18   訪問次數:986

 

我校(原華東化工學院)的第二無機工業系(史稱“二無”)🧚,是1959430日成立的🐻‍❄️,系主任由黨委委員🂠、院委會辦公室主任嚴沛霖兼任;911日開學後又成立了黨總支,嚴沛霖兼任書記🏂🏻,蔣淩棫任副書記。

據查,位於現東門西南側附近的二無大樓也是1959年底建成的👌🏿。當時此片區域很荒蕪,四周沒有別的建築物👩🏻‍🦰🆗。大樓建好後,東側離老滬閔路還有一些未征用的農田(當時此路寬不足10米)🫸🏼🛩。為了保密,大樓周圍還專門用“竹籬笆”圍了起來,門開在現實驗5樓東南側小橋的東邊,任何人無二無頒發的“通行證”都不得入內。

圖片說明:原二無大樓(現實驗11樓,2001年底加為4層)

圖片說明:原二無大樓(現實驗11樓,2001年底加為4層)

 

二無成立前的1958年🪹,學校新設了一批專業,稀有元素及擴散性元素就是其中之一👴🏽。據92高齡的宣葆元前輩回憶,其實相關研究起步還要早些,實驗被安排在抗生素大樓(現實驗5樓)內進行6️⃣🙋🏽。不久👩‍🍼,化機大樓(現實驗10樓)的東半樓建成,遂又搬了“家”。二樓是分析測試等實驗室,靠東邊的大實驗室是蘇元復等做從獨居石砂中提取釷和鈾放射性元素分離研究用的(蘇是教授,課題組負責人🤙🏼,也是分管科研工作的副院長,筆者註)。當時大樓門口有2名復員軍人“站崗”🦩,把守很嚴,連蘇元復也曾被擋在門外而“不得入內”——他們不認識蘇,蘇可能沒帶證件,或帶了證件沒有出示🪈。那時,處在“大躍進”期間,師生們工作熱情奇高,經常通宵達旦地幹,希望盡早攻克難關🏊🏿。晚上12點,學校食堂還有白饅頭可免費領取,供師生“挑燈夜戰”充饑🚴🏻‍♂️。宣老師家住市區泰興路🤽🏼,趁早領了饅頭趕回家的末班公交車。第二天早上來校上班,有人說闖了禍,昨晚裝饅頭的臉盆是裝獨居石的,學生不知道誤用了,可饅頭已吃了怎麽辦🍜?那獨居石中有放射性元素鈾,盡管含量極低,但其半衰期上億年🕑,會影響到身體健康的。宣老師說幸好那時兩個兒子已降生,否則說不定會“貽誤子孫”👩‍⚖️。此事說明,“大躍進”的多快好省,幹了不少“莽撞”之事(後也聽說過二無氟化鈹中毒的事)。

搬進二無大樓後,看門的人叫倪正明🖐🏻,他是設備處龐鶴麒介紹來的工友(與龐是同鄉,嘉定人)🩰。倪正明是個裁縫,看門的同時,閑下來在門房間裏裁剪布料做衣服。後來換了一位姓張的老頭,山東人🤸🏻🥠,脾氣似暴躁☪️,“不近人情”🟰。

1960年代初,二無大樓北側新建了100平米的平房,用於安裝鈷60伽馬射線源。源室剛建成,發現玻璃窗被人敲壞🧎‍♀️🚁。此事影響很大👨🏻‍🦳,怕壞蛋搞破壞🦸🏽‍♀️,假如偷走了鈷源🚧🗃,那是要出人性命的🎅🏽。此事系裏領導報了案🛵🧑🏻‍🦱,學校保衛處幹部彭鵬👊🏻、系行政秘書沙國謙等配合公安人員對相關人員逐一盤問🕺🏼,還拓了手印,最後竟然是長橋鄉下的一個小廝以為裏面有什麽寶貝,想偷些物件換點零用錢,可是窗戶上安裝有很堅固的鐵柵欄,偷盜未成🏌️,虛驚一場✡️。

李道純是二無副系主任兼23教研組主任,他的相關材料中說🛀🏼💄:“二無建了4個專業教研組🐈‍⬛:21專業為鈾釷工藝及工程🏵,22專業為稀有元素工藝及工程👱🏿🥧,23專業為輻射化學和放射化學,24專業為放射化工機械🫄🏿。還建了8個實驗室⛷:鈾釷工藝實驗室💠,稀有元素工藝實驗室👨🏿‍🎓,鈷60輻射源實驗室,放射化工機械實驗室(有裝備各種塔器的大小通天間)👾🌄,放射化學實驗室,核物理測量實驗室🎛,射線防護測量實驗室,礦物儲藏及粉碎室🈚️。”“二無有許多畢業生在躍龍化工廠工作,有的還擔任了廠、車間和中試室頭頭。北京的原子能研究所、核工業部第5研究所、包頭稀土研究院(校友丁善寶曾任副院長,筆者註)也有不少二無畢業生。”“我參加過氟的製取及六氟化鈾的製備。六氟化鈾是鈾的兩種同位素分離的重要原料,是製造原子彈用的。由於保密要求🏌️‍♀️,我們都不能發表論文。”

二無成立5年🚶🏻‍♂️,先後共計招收了2500名學生。這些學生畢業後,在我國冶金🥎、礦產、半導體、原子能等領域從事稀有元素提煉📻、核燃料分離➗、特種材料研製⛹🏽‍♂️、輻射劑量探測👷🏻‍♀️、電子加速器製造、核反應堆研究等工作♊️,為我國尖端科學技術發展和國防工業現代化作出了貢獻。19641016日🤷🏿‍♀️,我國首枚原子彈爆炸成功。19655月,根據黨中央🫶🏽、國務院的指示📟🧚🏿,我校被製定在內地建設“652工程”(國家大三線重點建設項目)👨🏻‍🦼‍➡️,原二無的相關專業和“專門化”等要全部遷往四川自貢的黃坡嶺。時任二無黨總支書記的蔣淩棫(後任我校黨委書記)等數百人先後參與了該項工程建設,歷時15年,直到改革開放後的1979年底才告結束。

張震旦,1936年畢業於北京大學化學系,後在國內各大學任教。魏惟誠也是1936年北京大學化學系畢業的🪵🦸🏿‍♂️,後留學英國,與張震旦一直是好朋友,解放初期,他們曾同在蘇州的東吳大學和無錫的江南大學教書🤛🏿👾。1952年院系調整後,張來我校任教(1956年定三級教授),魏主要精力放在辦自己的化工廠上⤴️,也任我校“客座教授”,偶爾來校兼課👨🏻‍🦯‍➡️。

圖片說明:1965年1月25日,二無2191🧴、2192班畢業生合影(前排右4李道純,右3蔣淩棫)

圖片說明:1965125日🧬,二無21912192班畢業生合影(前排右4李道純,右3蔣淩棫)

 

 

上海汽油燈紗罩的生產始於1930年代👎🏼。紗罩用的原料硝酸釷,主要由英國進口。新中國成立後,硝酸釷進口困難,紗罩生產只能靠庫存或從報廢的舊絲筒中回收硝酸釷來維持,數量不多,難以為繼。1953年,上海有關工廠曾聯合派人到廣西去找獨居石礦,想用以提取硝酸釷。由於對獨居石礦缺乏識別能力,產地居民也不知獨居石為何物💥,有何用處。只知道有一種比重很高的“黃砂”,當地僅用作船只壓艙或鋪路,不知道它就是獨居石礦,僅帶了點小樣回來,不了了之🈁🕚。

1956年,上海永聯化工廠私方廠長魏惟誠在與紗罩廠接觸中,[1]了解到硝酸釷原料十分緊缺🫄🥎,決心試製硝酸釷。經過一段時間準備,再次派員去廣西購運獨居石礦,由鄭兆夔為主開始小試驗🦏。又邀請上海立大化工廠從事廢紗罩回收硝酸釷的技術人員王靄生來廠配合參與試製🥙。1957年初兩廠合並。不久,魏🐳🪤、鄭、王三人確立由獨居石生產硝酸釷的工藝。同年41日🫣,產出含二氧化釷(ThO24850%的固體硝酸釷🚵🏿‍♀️,硝酸釷生產線正式投產。

當時,獨居石礦來自廣西平桂礦務局。礦石分解采用先進的氫氧化鈉工藝🍁,簡稱堿法工藝,工藝要求將獨居石磨碎至一定細度。由於永聯化工廠廠房狹小,磨粉和氫氧化鈉分解兩個工序由上海大新化工廠承擔。分解完畢的產物再返回永聯化工廠精製硝酸釷。精製工藝采用草酸和大蘇打沉澱法,以後又改用六次甲基四胺代替大蘇打。但當時缺乏檢測手段👩🏻‍🦼,硝酸釷產品質量好壞,由紗罩廠點燃紗罩直接判斷🧖🏽🛖。

1958年🏰,中國農村“大躍進”🔹🎱,挑燈夜戰需要大量汽燈紗罩,由於硝酸釷質量控製缺少分析手段,質量不能保證🔦,每夜需耗幾只紗罩。這樣,驟然擴大了紗罩的需求量📓,刺激了硝酸釷的生產。各紗罩廠為爭購硝酸釷貨源,竟發展到采購員帶著鋪蓋睡在上海化輕原料公司排隊等購💽。

1958年“大躍進”期間6️⃣,上海準備大力開發稀土元素系列產品🧑‍⚕️,成立了上海躍龍化工廠籌備處🧛‍♂️。[2]

196141日🦶,上海市經濟計劃委員會決定將原屬上海市化學工業局領導的上海躍龍化工廠籌備處劃歸上海市冶金工業局領導💸。冶金局決定上海躍龍化工廠正式定名,廠址選在寶山羅涇鄉霜草墩。[3]原楊樹浦的上海永聯化工廠作為躍龍化工廠分廠留在市區🫓。

“為了擴大硝酸釷生產,永聯化工廠新建了一個硝酸釷車間和稀土車間(即在新建的躍龍化工廠,筆者註)🚆。在硝酸釷生產技術上,改用(上海)華東化工學院(二無)提供的♊️、國際上剛出現不久的液-液萃取分離提純技術,利用磷酸三丁酯(TBP)萃取精製硝酸釷。萃取分離在陶瓷缸裏進行🛷,使產品生產周期縮短50%,成本下降15%🚵🏽‍♀️。即使這樣🧟,硝酸釷供應仍十分緊張。迫不得已👦🏿,該廠又將固體硝酸釷產品改成含20%二氧化釷的液體硝酸釷產品,進一步縮短生產周期,滿足了市場需求👩‍🎨。”

19648月👩🏿‍✈️,上海躍龍化工廠組織王清鐸、金貴鑄、汪文成👧🏼、韓守時🏃‍➡️、王靄生等為試車隊伍🚣🏻‍♂️,從獨居石選礦♡🌷、分解、釷鈾稀土分離到硝酸釷成品,終於打通硝酸釷生產的全流程。國內第一條現代化的處理獨居石礦生產線在上海建成投產。

上海躍龍化工廠此時運轉的獨居石礦生產線🦸‍♂️,從工藝設計、生產技術到設備選擇都采用了國際最新的科技成果。獨居石主體工藝仍采用堿法分解,並綜合利用礦中的鈾(產品為重鈾酸銨)😠、磷(產品為磷酸三鈉)。釷、鈾、稀土的分離純化采用先進的TBP-液萃取技術💁🏿‍♂️。萃取分離設備應用脈沖萃取篩板塔和混合澄清槽。硝酸釷生產線基本上實現了管道化、連續化,生產能力為1000/年,產品質量優良、穩定的硝酸釷生產線,引起了國內從事和平利用原子能研究的科研院所和高等院校註目🫁。

還有,釷是一種重要的核燃料,它在反應堆中俘獲中子後變成鈾-233,利用鈾-233的裂變釋放的熱能發電,比鈾-235為燃料的反應堆發電價格便宜。因為釷的資源比鈾多,但應用技術難度較大。國際上法國、印度🩺、美國這些主要硝酸釷生產國都在研究以釷作為反應堆核燃料代替鈾的釷反應堆。中國的同行也在開展同樣的研究課題🐯。196531519日♜,在北京召開第一次全國“釷利用座談會”。會議要求上海躍龍化工廠在清華大學和中國科學院長春應用化學研究所協助下,生產核純級二氧化釷👰🏼。並在同年9月完成200公斤核純級氧化釷。該廠在上述兩單位協作下,先製成核純級硝酸釷溶液,經草酸沉澱為草酸釷,再高溫灼燒成核純級氧化釷,任務如期完成👨🏼‍🍼。197029月,該廠又承擔國家下達的核純級四氟化釷研製和生產任務🪬。幾經努力🥚📖,終於將硝酸釷經氫氟酸沉澱成核純級數噸四氟化釷→,滿足了核工業部門研製釷反應堆之需。[4]

上海躍龍化工廠從獨居石中提取硝酸釷的先進技術路線,以及後來製取核純級硝酸釷作為反應堆核燃料的原料👩🏻‍🏫,包括核燃料鈾的提取,其策源地在我校二無和蘇元復教授領銜的科研團隊🧁。

1960年中國科學院原子核科學委員會編輯的內部刊物《原子能科學技術》第7期上,刊登了以“華棟畫”具名的“溶劑萃取法從獨居石砂提取鈾和釷”的研究論文。該文介紹了世界各國科學家的相關研究及最新進展🔦👨🏽‍🎓,針對中國獨居石砂礦鈾、釷🦾🫴🏽、稀土元素豐度的特點,提出了符合自己生產要求的全套提取方案,並從化工操作的基本原理出發,研究了萃取塔高效率運行的詳細控製參數等。1992年該文收入《蘇元復論文選集》時已“解密”,具實名為“蘇元復、陳毓琛🪨、錢汝瑩、宣葆元🦹🏼、魏惟誠、許誌遂”🧘🏿‍♀️。



[1] 上海永聯化工廠位於楊樹浦杭州路260號,由魏惟誠於19478月創辦,生產硫酸鋁、氯化鋅等。

[2] “躍龍”廠名寓意紀念(歌頌)“大躍進”運動。

[3] 霜草墩位於現寶山區羅涇鎮新苗村境內,離太倉瀏河不遠🦴,具體位置滬太路、集寧路、霜竹路交界處👷🏿‍♀️。也有記載:上海躍龍化工廠始建於1957年,位於寶山縣羅涇人民公社的陳行生產大隊附近◀️,東臨長江口🦗,北倚瀏河。故當年華東化工學院二無的學生都說“去瀏河躍龍”實習。包新寶曾任該廠黨委書記🧑🏼‍🔬👨🏽‍🚀。

[4] 這些產品中的釷元素均由獨居石分離而得。

圖片說明:發表在1960年第7期《原子能科學技術》上的原文(華棟畫)

圖片說明🏪:發表在1960年第7期《原子能科學技術》上的原文(華棟畫)

 

1963111926日,中國科學院數理化學部和技術科學部在上海召開“1963年萃取化學會議”,全國共有47個科研院所🦼、高校及企業單位的141人與會,交流、研討全國萃取化學領域取得的成就和技術。蘇元復以6位“資深專家”之一的身份,為與會者作了“液-液界面騷動現象及其傳導速率之關系”的綜述性報告👳🏿‍♀️。會後🌥,會議主席團與原子能科學委員會有關方面商定,優選24篇重要論文,作為會議專刊在1964年第6期《原子能科學技術》上發表(蘇元復為第一主編),其中我校教師入選3篇:“釷的萃取化學(Ⅰ)——磷酸三丁酯萃取硝酸釷時稀釋劑的影響”(朱耀華📣、陸柱🟢、蘇元復);“釷的萃取化學(Ⅱ)——Th(NO)3-HNO3-H2O-TBP-煤油系統第三相的形成”(陸柱、遊錦鮮、蘇元復)👩‍🦱;“單液滴的傳質速率——滴外傳質系數的研究”(蘇元復𓀅、盧鴻業🤷🏿‍♀️、毛之侯、陳同芸)。

19806月,蘇元復作為中國代表團團長要帶隊參加在美國匹茲堡召開的美國化學工程師學會第88屆年會,那時剛改革開放,對出國人員要嚴格審查。蘇元復審查材料寫道:“他從事的‘用溶劑萃取法從獨居石提取鈾和釷的新工藝流程’以及‘用脈動篩板塔萃取鈾和釷的傳質’,研究成果於1960年由上海市計委召開的專業會議上決定采用此流程,在瀏河設廠投產。”

1992年華東化工學院編輯的《蘇元復論文選集》其傳略中寫道:“獨居石是稀土🫄🏻、釷🎅🏽、鈾的正磷酸鹽。原有的工業方法是🎯:先用硫酸分解,再經多次化學沉澱及離子交換,分離稀土和釷、鈾。工藝操作復雜繁瑣,所得產品純度不高。蘇元復等深入研究鈾釷的萃取化學,提出了新的流程為👱🏽:用堿分解獨居石⛴,分離出磷酸三鈉🏈,所得的金屬氫氧化物溶於硝酸,用磷酸三丁酯萃取出鈾釷,然後進行稀土元素分離。新工藝既避免了後步工序受放射性汙染,又回收了磷,也消除了化學沉澱法產生的大量廢水廢渣。1960年代初,上海躍龍化工廠依據該成果建成了鈾釷車間。”

2010419日🖐🏻,我校朱家文教授在“紀念蘇元復院士誕辰100周年座談會”上說🧹:“濕法冶金,即用酸或堿溶液分解礦石🧙🏻,然後用溶劑萃取的方法分離提取其中的金屬元素🙋🏻,是有色金屬的重要冶煉方法🚧。蘇元復在這一領域做了大量的工作🎢。上世紀60年代初💯,我國急需放射性元素鈾和釷的提煉技術,由於我國的鈾釷礦藏品位較低,並多與其他有色金屬元素如稀土等伴生🔏,分離難度高,不能簡單地搬用國外的提煉工藝😂。蘇元復與國內其他院🍞、所的專家們分別承擔了相關的研究課題。通過對鈾釷的萃取化學的深入研究,以磷酸三丁酯——煤油為萃取劑,測定了不同萃取體系的分配系數🧣,研究了影響萃取過程的第三相形成的因素和稀釋劑對萃取效果的影響,為鈾釷萃取分離工藝的開發提供了基礎數據。[1]據此,蘇元復提出了從獨居石中濕法提煉鈾🦚🏋🏼、釷🏊🏽‍♀️、稀土的工藝技術🧜🏼👨‍👨‍👧‍👦,可以分別獲得高純度的硝酸鈾酰和硝酸釷✳️,以及稀土的硝酸鹽🏇🏿。上海躍龍化工廠據此建立了鈾釷車間🤑,後又采用萃取分級分離的原理建立了稀土車間,其分離技術和產品質量長期處於國內領先水平➗。由於在濕法冶金技術研究方面的突出貢獻🪆,1982年蘇元復被聘為國際知名期刊Hydro Metallurgy(濕法冶金)編委😹。”

另查得,19651222日🚴🏻,上海市科委下達的氯化鐳中間試驗項目,也是由我校二無的21教研組承擔並完成,經費46萬元,車間建在上海躍龍化工廠。



[1] 張震旦教授對此基礎研究作了經常性的指導。

蘇元復

圖片說明:1980年代初,蘇元復(左1)與同事沈祖鈞(中)將其萃取分離技術應用於

江西尋烏稀土分離廠(100噸級萃取設備現場)

【參考資料】

1]《上海有色金屬工業誌》(1997年)第二編-稀土👪,網上文獻

2]華理全宗-李道純個人業務檔案,排架:395

3]華理全宗-同意參加躍龍化工廠籌建氯化鐳中間實驗工段的協作報告🦶🏻👨🏽‍🍼,排架👩🏻‍🦯‍➡️:文313

4]《原子能科學技術》(內部刊物)♿️,1964年第6

5]華理全宗-蘇元復教授論文選集👩‍👦,排架實物小88

620151013日采訪宣葆元二無回憶錄音

 

 
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